一、 Foss全自動定氮儀所需試劑 

1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 

4.0.2M HCl(或0.1M——推薦) 5.Na2CO3 6.甲基紅 7.溴甲酚綠  

二、試劑配制方法 

1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸餾水中。 

2.0.2M HCl (或0.1M-推薦)：每升蒸餾水含17.24ml 濃HCl（或每升蒸餾水含8.62mlHCl）。 

3.硼酸配制及標(biāo)定：   1）配制： 

   將100g硼酸溶入10L蒸餾水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚綠溶液   （100mg溴甲酚綠溶入100ml甲醇）和70ml甲基紅溶液（100mg甲基紅    溶入100ml甲醇）。   2）標(biāo)定： 

   取25ml硼酸溶液加入100ml蒸餾水，以0.1M NaOH滴定**中性灰色，然后計(jì)算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可調(diào)好）。   3）檢驗(yàn)：    運(yùn)行空白（“program”選擇Kjeldahl 1，“result”選擇Blank），允許空白值范圍0.05-0.15（連續(xù)兩次測定Blank值一致即可）。如果空白過高，則向硼酸桶中滴加少量HCl。如果空白值為負(fù)值，則加入0.1MNaOH。重復(fù)操作**滿意結(jié)果。 4.HCl的標(biāo)定 

○110gNa2CO3研細(xì)，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷卻備用。 

○

2指示劑0.1g 甲基紅+0.1g溴甲酚綠溶入100ml甲醇。 ○

3準(zhǔn)確稱取0.4000gNa2O3（W1）轉(zhuǎn)入錐形瓶，并加入40ml蒸餾水，加10滴指示劑，以配制的HCl溶液滴定**粉紅色，記錄HCl用量（A1）。電爐加熱溶液幾分鐘，溶液變?yōu)榫G色后，迅速水浴冷卻**室溫，繼續(xù)滴定**粉紅色，用量（A2）。重復(fù)上述操作一次，用量（A3）。 ○

4HCl摩爾濃度（C）計(jì)算如下：   C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。計(jì)算結(jié)果精確**小數(shù)點(diǎn)后4位數(shù)三、回收率檢驗(yàn) 

硫酸胺分子量為132.1，N%=21.09，純度>99.5% 

稱取0.1500g硫酸銨入消化管中，執(zhí)行測定程序即可（程序?yàn)镵jeldahl3）。  

四、消化爐的使用方法 

1.準(zhǔn)確稱取樣品0.2500-0.4000g放入消化管中； 2.稱取催化劑（K2SO4:GuSO4=9:1）約5.5g； 3.加入濃硫酸10ml； 

4.先將消化爐電源打開預(yù)熱（**300℃以上），樣品稱量完成后將消化管（帶架子）置于消化爐上，放上蓋子，打開水閥****大，5min后關(guān)閉水閥，待煙霧充滿消化管充分反應(yīng)5min之后再次打開水閥（水流不要過大，維持煙霧盤旋于消化管口附近即可）。然后需反應(yīng)約1h消化完成（溶液為澄清的藍(lán)綠色）； 

5.消化完成后關(guān)閉電源，將消化管（帶蓋）轉(zhuǎn)移**墊有厚報(bào)紙的桌面上，冷卻20min，關(guān)閉水閥（將蓋子轉(zhuǎn)移**架子上），即可上機(jī)測定。  

五、Foss定氮儀操作方法 

1.打開電源開關(guān)，待屏幕顯示“select fuction”，即表明儀器完成自檢過程； 2.打開安全門，放一根空的消化管，然后關(guān)閉安全門； 

3．進(jìn)入“manual”菜單，執(zhí)行“add water”儀器自動加水60ml，然后執(zhí)行“steam on”預(yù)熱儀器3-5min，按任意鍵結(jié)束程序。然后用管夾出消化管（此時消化管溫度較高，勿用手直接拿）； 

4.進(jìn)入“analyses”菜單，將光標(biāo)移**“program”選擇所需要的分析方法（測定硼酸空白時選擇Kjeldahl 1,測定樣品蛋白質(zhì)含量時選擇Kjeldahl 2）。光標(biāo)下移**“results”選擇輸出結(jié)果類別（測定硼酸空白時選擇Blank，測定樣品蛋白質(zhì)含量時選擇Protein%）。然后光標(biāo)移**“Weight”輸入將要測定的樣品重量； 5.以上設(shè)定完成以后，放入待測的消化管，放下安全門，儀器進(jìn)入自動定氮狀態(tài)； 6.每個樣品測定完成后，待屏幕下方出現(xiàn)“ready”時，方可進(jìn)行下一個樣品的分析。